第三节　比色分析应用示例——铁的含量测定

　　一、原理

　　应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各种方法。现以磺基水杨酸法为例介绍铁的含量测定。

　　在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的条件下显色，可生成配位数为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如：

上式可简写为

溶液的最大吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。

　　二、操作步骤

　　（一）标准曲线的绘制

　　称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。

　　取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

　　（二）样品的测定

　　取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。

　　例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：

　　以吸光度A值为纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线。

　　吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时，c为6.60×10^-3g·L^-1。故样品溶液中铁离子的浓度为

c=6.60×10^-3×50.00×1/5.00

=6.6×10^-2(g·L^-1)

图8-12　磺基水杨酸法测定铁的标准曲线